行業資訊
    聯系我們
    行業資訊
    你的位置:首頁 > 行業資訊

    聚合氯化鋁國家標準汞含量的測定

    來源:聚合氯化鋁廠家??????2018/6/25 9:21:43??????點擊:
    聚合氯化鋁(PAC)中汞含量超標對其凈水效果會有很大影響,所以今天我們就來介紹一下國家標準中汞含量的測定方法。
    5.9.1 分光光度法
    5.9.1.1 方法提要
    將試樣中的汞用高錳酸鉀氧化成二價汞離子,過量的高錳酸鉀用鹽羥胺還原后,在硫酸酸性溶液中用雙硫腙四氯化碳溶液來萃取。在萃取液中加鹽酸進行反萃取。然后將水層pH值調節為4.8-5.5,在用雙硫腙四氯化碳溶液萃取汞離子,過量的雙硫腙用氨水洗凈后,由分光光度法求出汞的含量。
    5.9.1.2 試劑和材料
    5.9.1.2.1 硫酸溶液:1+1.
    5.9.1.2.2 鹽酸溶液:1+1.
    5.9.1.2.3 硝酸。
    5.9.1.2.4 乙酸溶液:1+2.
    5.9.1.2.5 氨水溶液:1+2.
    5.9.1.2.6 氨水溶液:1+3.
    5.9.1.2.7 氨性洗液:取氨水1mL,加水稀釋到100mL,加EDTA溶液5mL。
    5.9.1.2.8 高猛酸鉀。
    5.9.1.2.9 鹽酸羥胺溶液:200g/L。
    稱取鹽酸羥胺20g溶于水中,并稀釋至100mL,將此溶液移入200mL分液漏斗,加雙硫腙四氯化碳濃溶液10mL,振搖后靜置,棄去四氯化碳層。重復這項操作,直到雙硫腙溶液顏色成為固有的綠色為止。
    5.9.1.2.10 尿素溶液:200mL。
    稱取尿素20g溶于水中,并稀釋至100mL。將此溶液移入200mL分液漏斗,加雙硫腙四氯化碳濃溶液10mL,振搖后靜置,棄去四氯化碳層。重復這項操作,直到雙硫腙溶液顏色成為固有的綠色為止。
    5.9.1.2.11 乙二胺四乙酸二鈉溶液:38g/L。
    稱取乙二胺四乙酸二鈉(二水鹽)3.8g溶于水中,并稀釋至100mL。將此溶液移入200ml分液漏斗,加雙硫腙四氯化碳濃溶液10mL,振搖后靜置,棄去四氯化碳層。重復這項操作,直到雙硫腙溶液顏色成為固有的綠色為止。
    5.9.1.2.12 精制四氯化碳:在四氯化碳中,加入約占其容量5%的硫酸搖混,靜置后棄去硫酸層。重復操作到硫酸層無色為止。然后水洗,加塊狀氧化鈣搖混,將混有氧化鈣的四氯化碳進行蒸餾,收集77℃的餾分。
    5.9.1.2.13 雙硫腙四氯化碳貯備溶液:0.1g/L。
    取雙硫腙(二苯基硫卡巴腙)放入瑪瑙研缽,研成細粉,取其100mg,加1L精致四氯化碳,不時地攪拌,靜置24h以上使雙硫腙完全溶解。
    5.9.1.2.14 雙硫腙四氯化碳濃溶液:0.05g/L。
    移取雙硫腙四氯化碳貯備溶液100.00mL于200mL容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。
    5.9.1.2.15 雙硫腙四氯化碳溶液:0.005g/L。
    移取雙硫腙四氯化碳濃溶液50.00mL于500mL容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。
    5.9.1.2.16 酚紅的乙醇溶液:1g/L。
    稱取酚紅0.1g,溶于20mL95%乙醇,用水稀釋成100mL。
    5.9.1.2.17 汞標準貯備液:1mL溶液含有0.1mgHg。
    5.9.1.2.18 汞標準溶液:1mL溶液含有0.001mgHg.
    移取汞標準貯備液10.00mL于100mL容量瓶中,比稀釋至刻度。在取10.00mL此溶液于100mL容量中,比稀釋至刻度,此溶液現用現配。
    5.9.1.3 儀器、設備
    5.9.1.3.1 分液漏斗:50mL、100mL、1000mL。
    5.9.1.3.2 回流冷凝裝置:1000mL圓底磨口燒瓶,冷凝管長30cm以上。
    5.9.1.3.3 玻璃珠:d=2mm-4mm.
    5.9.1.3.4 分光光度計。
    5.9.1.4 分析步驟
    5.9.1.4.1 稱取液體試樣約25g,固體試樣約8.5g,精確到0.01g.放入回流冷凝裝置的燒瓶中,加水約300mL、硝酸30mL和高猛酸鉀1g,輕輕的搖勻,放入幾粒玻璃珠后,裝上回流冷凝管,緩緩加熱,煮沸1h.
    5.9.1.4.2 如果煮沸過程中高猛酸鉀的顏色消失,可停止加熱,待液溫下降到約40℃時加1g高錳酸鉀,繼續加熱煮沸。重復這項操作,直到高錳酸鉀的顏色保持10min以上不退色為止。
    5.9.1.4.3 煮沸1h后放冷到液溫約40℃,取下燒瓶,滴加鹽酸羥胺溶液直到高錳酸鉀顏色消失為止。加幾滴粉紅的乙醇溶液,邊冷卻邊加氨水溶液,直到溶液顏色變紅為止。
    5.9.1.4.4 加硫酸溶液15mL,鹽酸羥胺溶液5mL和尿素溶液5mL后,移入500mL分液漏斗。在其中加入雙硫腙四氯化碳濃溶液20mL,劇烈振搖2min。靜置后,將四氯化碳層移入另一100mL分液漏斗。
    5.9.1.4.5 在水層中再加雙硫腙四氯化碳濃溶液20mL,劇烈搖振2min。靜置后將四氯化碳層合并到剛才分離出來的四氯化碳層中,棄去水層。
    5.9.1.4.6 給四氯化碳層加水20mL,通過振搖30s來洗滌四氯化碳層,靜置后,將四氯化碳層移入另一100mL分液漏斗,棄去水層。
    5.9.1.4.7 給四氯化碳層加鹽酸溶液10mL,振搖30s,靜置后將四氯化碳層移入另一100mL分液漏斗,保留水層。
    5.9.1.4.8 給四氯化碳層加鹽酸溶液5mL,振搖后靜置,棄去四氯化碳層,水層則合并到前項保留的水層中。
    5.9.1.4.9 水層y用水稀釋到約50mL,加鹽酸羥胺溶液0.5mL,乙酸溶液2mL。EDTA溶液1mL和氨水溶液(1+2)10mL。
    5.9.1.4.10 使用溴甲酚綠pH試紙,小心滴加氨水溶液(1+3)調節pH值到4.8-5.5(當pH值超過5.5時,整個方法報廢),準確加入雙硫腙四氯化碳溶液10mL,劇烈振搖2min。靜置后,將四氯化碳移入50mL分液漏斗,棄去水層。
    5.9.1.4.11 給四氯化碳層加氨性洗液10mL,劇烈振搖30s,靜置后只將水層用移液管或滴液管吸出。重復這項操作,直到氨性洗液成為無色為止。
    5.9.1.4.12 將四氯化碳注入10mm吸收池,測在波長490nm處的吸光度。
    5.9.1.4.13 標準曲線的繪制:依次移取汞標準溶液1.00mL-15.00mL,放入100mL分液漏斗,加鹽酸溶液15mL,用水稀釋至大約50mL.加鹽酸羥胺溶液0.5mL,乙酸溶液2mL,EDTA溶液1mL和氨水(1+2)10mL。然后按照5.9.1.4.12同樣操作,以汞含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。同時做空白試驗。
    5.9.1.5 結果計算:
    汞的含量以質量分數W9計,數值為%表示,按式(10)計算:
    M×10-3
    W9= ---------- ×100         ……………………………(10)
    m0
    式中:
    m-----從校對曲線查出的汞的質量的數值,單位為毫克(mg);
    mo-----試料的質量的數值,單位為克(g)。
    5.9.1.6 允許差
    取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于0.000005%。
    5.9.2 冷原子吸收法
    5.9.2.1 方法提要
    在酸性介質中,將試樣中的汞氧化二價汞離子,用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子,用冷原子吸收法測定汞。
    5.9.2.2.1 硫酸-硝酸混合液:
    將200mL硫酸(優級純)緩慢加入300mL水中,同時不斷攪拌。冷卻后加入100m硝酸(優級純),混勻。
    5.9.2.2.2 硫酸(優級純)溶液:1+71. 
    5.9.2.2.3鹽酸(優級純)溶液:1+11.
    5.9.2.2.4 高猛酸鉀(優級純)溶液:10g/L。
    5.9.2.2.5 鹽酸羥胺溶液:100g/L.
    5.9.2.2.6 氯化亞錫溶液:50g/L。
    稱取5.0氯化亞錫,置于200mL燒杯中。加入10mL鹽酸溶液及適量水使其溶解,稀釋至100mL,混勻。
    5.9.2.2.7 汞標準貯備液:1mL溶液含0.1mgHg。
    5.9.2.2.8 汞標準溶液:1mL含0.001mgHg。
    5.9.2.3 儀器、 設備
    5.9.2.3.1 原子吸收分光光度計或測汞儀。
    5.9.2.3.2 汞空心陰極燈。
    5.9.2.4 分析步驟
    5.9.2.4.1 校準曲線的繪制
    在6個50mL容量瓶中,依次加入汞標準溶液0mL、1。00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,加水至40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高錳酸鉀溶液,搖勻,靜置15min。再滴加鹽酸羥胺溶液至試液紅色恰好消失,用水稀釋至刻度,搖勻。
    在波長253.7nm處,以氯化亞錫溶液還原后的試劑空白所產生的汞蒸氣為參比,測出以氯化亞錫溶液還原后各標準試液所產生汞蒸氣的吸光度。
    以汞含量(mg)為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標,繪制校隊曲線。
    5.9.2.4.2 測定
    移取10mL由測定砷得到的試液B移入50mL容量瓶中。以下按校隊曲線的繪制中加入汞標準溶液以后的步驟進行操作,測出以氯化亞錫還原后試樣溶液所產生汞蒸氣的吸光度。
    5.9.2.5 結果計算
    汞的含量以質量分數W10計,數值以%表示,按式(11)計算:
    m×10-3
    W10=-------------- ×100      ………………………………………….(11)
    10 
    mo×-------
    100
    式中:
    m----從校準曲線上查得的汞含量的數值,單位為毫克(mg);
    m0--------試料的質量的數值,單位為克(g).
    5.9.2.6 允許差

    取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于0.000002%。


    聚合氯化鋁     http://www.eaeal.com/


    久免费国产精品电影,免费观高清精品国产_最新,欧美极品白嫩视频在线,欧美日韩亚洲国产综合
    在线观看片免费人成视频网 | 色综合AV中文字幕 | 中文字幕人成乱码熟女 | 中文字幕高潮激烈 | 亚洲日韩福利在线 | 一久道免费高清日本视频 |